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毛細管氣相色譜柱的損傷和使用要怎么做

時間:2020-10-28 點擊次數:586
   毛細管氣相色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質;而固定相種類就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量,具有高熱穩定性的聚合物,常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石。
 
  毛細管氣相色譜柱的損傷和使用:
  正確的色譜柱使用對于色譜柱的壽命至關重要。損傷包括熱損傷、氧損傷、污染、化學損傷和物理損傷。損傷后會影響色譜柱的柱效和分離度。
 
  熱損傷是指過高的溫度會導致固定相裂解,骨架斷裂。措施是嚴格按照色譜柱的說明書,使用時不超過其較高溫度。
 
  氧損傷是指在氧存在的條件下,破壞固定相的化學鍵,是不可逆的損傷。主要表現為基線高、基線噪聲大、峰形變差、不出峰和保留時間漂移等。措施是保證載氣的純度、安裝捕集阱和保證進樣口密封。氧損傷有可能導致色譜柱徹底破壞,這時只能更換新色譜柱。
 
  污染損傷主要來源于被分析樣品。措施是進行樣品的前處理,將污染物提前處理掉;再者是更換耗材、隔墊、襯管和分流平板;還有就是進行多次的色譜柱老化或使用保護柱;使用保護柱也可以將樣品污染物盡量隔離在色譜柱進口處。
 
  化學損傷是指色譜柱固定相受到化學物的損傷。被分析物中如含HCl,NH3,KOH等酸堿試劑,會造成色譜柱的損傷。在進行分析時,要盡量避免使用含CF3COOH,CF3CF2COOH,CH3CF2CF2COOH等試劑的樣品。
 
  被分析樣品盡量選用有機溶劑作為稀釋劑,不選用水。水樣分析時進樣量要控制在0.5μL以下,進樣口溫度要高于250度;水樣中不能含有酸、堿、鹽等不揮發性物質。
 
  物理損傷指保存時毛細管過于緊繞導致折斷,或者放置不當導致其它情況折斷。毛細管的外部涂有聚酰胺層,可保護毛細管彈性,不易折斷。

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