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毛細管氣相色譜柱柱溫的選擇和安裝注意事項

時間:2021-10-22 點擊次數:139
   毛細管氣相色譜柱柱溫的選擇:
  柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數,所以要根據分析目的和被測物性質,如:被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少,通過實驗優化得到合適的柱溫。相對而言柱流失比較少,可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,從而提高分離度和柱效。
  (1)初始溫度的選擇
  初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度,一般應低于樣品中較低沸點組分的溫度。
 
  (2)升溫速率的選擇
  升溫速率對色譜分離度和峰形的影響較大,對于多組分分析,可以設置多階、不同升溫速率的升溫程序,以得到較好的分離效果和峰形。
 
  (3)終點溫度的選擇
  程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中較高沸點的物質。另外,對于基質復雜的樣品,可以考慮在固定相規定較高溫度下適當提高溫度(但接質譜不要這樣做),并且在此溫度下適當延長保持時間。
 
  毛細管氣相色譜柱的安裝注意事項:
  1.選擇適合于進樣口和檢測器類型的色譜柱尺寸和密封墊材料。避免重復使用密封墊,采用合適的柱切割工具如陶瓷片或者金剛石切割器進行柱切割。
 
  2.將色譜柱安裝在進樣口和檢測器之前確保色譜柱頭清潔平整。按照設備說明書的要求,確定色譜柱插入進樣口和檢測器的距離。
 
  3.色譜柱必須置于柱架上,毛細管柱的任何部分都不能夠接觸柱箱壁。
 
  4.柱箱加熱之前確定所有的接頭不泄漏,載氣中不含有氧氣。
 
  5.通過注射不保留化合物或者用儀器軟件程序檢查色譜柱安裝是否正確,并設置載氣線性流速;按照色譜柱所附資料進行色譜柱老化。

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