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固相萃取過程解讀

時間:2021-12-10 點擊次數:85

固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)是一種樣品預處理技術,由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮。與傳統的液液萃取法相比,可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。液液萃取主要還是做一些弱極性或非極性的目標物,對那些極性過強或者離子型目標物并不適用,而且沒有除雜過程,處理后的樣本會含有非極性的雜質,不但會污染色譜柱和儀器,也會造成一定的基質效應。固相萃取理論上非極性、極性、離子型目標物都可以適用,這也是近年來固相萃取技術越來越流行的原因。


SPE固相萃取按照保留物質分為類:一類為保留目標化合物;另一類為保留雜質(類似QuEChERS的前處理操作)。SPE固相萃取按照填料類型分為三類:非極性保留型;極性保留型;離子交換型。下圖為SPE處理過程。


微信截圖_20211210165502.png

第一步:活化


SPE一般是用一定體積的有機試劑和一定體積的水溶性試劑進行分步過柱來實現活化過程?;罨腥缦聝蓚€目的:

通過有機試劑和水溶性試劑過柱來去除小柱中自帶的一些雜質,避免系統污染和對上樣效果的影響。

使填料表面的官能團更有序的舒展開,為后面的上樣液增大接觸面積,起到更好保留的作用。

活化之前高聚物的結構排布是不規則的,很多結構都是像“毛線團"一樣緊緊抱在一起的。這就會造成很多官能團被包裹在“線團"里面,起不到很好的與目標物接觸并起到保留作用。所以活化后這些結構排布就會變得非常有秩序,增大了與目標物的接觸面積,也就會很好的保留住目標物了。


微信截圖_20211210165543.png

第二步:上樣


經過活化后,我們就可以把經過預處理的樣本進行上樣操作了。上樣后目標物就會牢牢的被保留在SPE填料上,當然也會有一些性質和目標物類似的雜質被保留在SPE上。其余的雜質就會直接隨著上樣液流出來。

第三步:淋洗

淋洗的目的就顧名思義了,就是把雜質淋洗下來,避免對色譜柱和儀器的污染,也會減少雜質對目標物檢測的干擾,這個減少干擾也就是所謂的減少基質效應。

第四步:洗脫

洗脫就是用試劑來破壞目標物與填料間的作用力,從而將目標物從填料上分離并收集起來。

第五步:氮吹復溶

此過程為可選步驟,通常有兩種情況會需要氮吹復溶操作。一是洗脫液與初始流動相差別較大,如果直接進樣的話可能會出現嚴重的溶劑效應,影響峰型,因此需要氮吹揮干后用初始流動相復溶后進樣分析。二是儀器檢測的靈敏度達不到實際樣品分析要求時,可氮吹揮干后用小體積復溶液復溶,增大目標物濃度后再進樣分析。

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